Qualitätskontrolle von Spektralanalysen

Evaluierung der Abpumpkurven einer Glimmentladungsquelle

Sowohl in F&E-Labors als auch in der Qualitätskontrolle bei der industriellen Fertigung werden chemische Analysen gern mit modernen GD-OES-Geräten (optische Emissionsspektrometrie mit Glimmentladungsquelle) durchgeführt, weil sich diese durch eine sehr kurze Bruttoanalysenzeit – die Zeit zwischen Einführen der Probe und dem Vorliegen des Analysenresultates – von zwei bis fünf Minuten auszeichnen. Optimierungspotenzial hat die Anlage in der Reduzierung der Abpumpzeit. Das Steinbeis-Transferzentrum Vakuumphysik und -technik und das Leibniz-Institut für Festkörper- und Werkstoffforschung Dresden sind diese Aufgabe erfolgreich angegangen.

Bei einem GD-OES-Gerät wird die zu analysierende Probe in eine Probenkammer eingeführt. Dort wird nach Evakuierung und dem anschließenden Einlassen eines Entladungsgases bis zu einem bestimmten Druck (< 10-3 mbar) durch anschließendes Anschalten einer Spannung zwischen zwei Elektroden eine Glimmentladung in der Quelle gezündet. Die daraus stammenden Edelgasionen treffen auf die Probenoberfläche und tragen diese allmählich ab (Sputtern). Die abgetragenen Probenteilchen gelangen auch in die Glimmentladung und werden in dieser zur Lichtemission angeregt. Das so erzeugte Licht erreicht über eine Optik den Analysatorraum und wird dort in einem Spektrometer untersucht. Die Intensitäten der einzelnen Wellenlängen dieser Strahlung werden von speziellen Sensoren (sog. Photomultipliern) in ein elektrisches Signal umgewandelt, verstärkt und einer automatischen, rechnergestützten Auswertung zugeführt. Von dem gesamten Lichtspektrum lässt sich so aus den Intensitäten der elementspezifischen Linien ein proportionaler Zusammenhang zur Konzentration der Elemente in der Probe herstellen. Für Schichtuntersuchungen kann man zudem den Tiefenverlauf der Konzentrationen bestimmen. Die zur Analyse erforderliche Bruttoanalysenzeit wird wesentlich durch die Abpumpzeit der Quelle bestimmt, während die Zuverlässigkeit der Spektralanalyse – insbesondere bei der Analyse dünner Schichten (Schichtdicke < 100 nm) – durch die Gas- und Oberflächenreinheit in der Quelle stark beeinflusst wird.

Das Projekt, das das Leibniz-Institut für Festkörper- und Werkstoffforschung Dresden und das Steinbeis-Transferzentrum Vakuumphysik und -technik in Freiberg gemeinsam angingen, bestand darin, bei einem vorgegebenen kommerziellen Analysengerät die Abpumpzeit zu reduzieren, die Zuverlässigkeit der Analysenresultate zu erhöhen und dem Anlagenbetreiber rechtzeitig Hinweise über den Zustand der Anlage zu geben, so dass er Informationen über die Glaubwürdigkeit seiner Analysenresultate und Mängel am Vakuumsystem des Gerätes erhält.

Die Pumpzeit konnte durch Verbesserung des Pumpaggregates und -prozesses (Dimensionierung der Leitungen, Auswahl der Dichtungen, Verbesserung der Probenkammervorbehandlung) reduziert werden.

Da der Druckabfall beim Abpumpen der Spektrometer- Quelle als Funktion der Zeit durch Lecks, Oberflächenverschmutzungen an den Wänden der Quelle oder Probenoberfläche oder Fehler an der Vakuumpumpe (die ein Absinken des effektiven Saugvermögens zur Folge haben) verändert wird, wurde die beim Abpumpen der Quelle gemessene Druck-Zeit- Kurve zur Zuverlässigkeitskontrolle der Analysen herangezogen. Dazu wurde an der Quelle des Analysengerätes der Druck-Zeit-Verlauf registriert und parallel dazu die Druck-Zeit- Kurve für das vorliegende Quellenvolumen und effektive Saugvermögen berechnet.

Um die berechnete Druck-Zeit-Kurve an die gemessene Kurve anzupassen, muss man die Parameter effektives Saugvermögen, Leckrate und Gasabgaberate so variieren, dass die berechnete mit der gemessenen Kurve optimal übereinstimmt. Auf diese Weise erhält man Informationen über die im Experiment vorliegenden Werte des effektiven Saugvermögens, der Leckrate und der Gasabgaberate. Diese Werte liegen unmittelbar vor dem Einschalten der Entladungsspannung, also vor der eigentlichen Analyse, vor und können dazu benutzt werden, dem Anlagenbetreiber den Analysenstart freizugeben oder ihn auf Fehler an der Anlage hinzuweisen. Da derartige Analysengeräte zur automatischen Steuerung des Anlagenbetriebes und zur Auswertung der erhaltenen Spektren ohnehin einen leistungsfähigen Rechner besitzen, kann dieser die Registrierung und Auswertung der Druck-Zeit-Kurve mit übernehmen.

Kontakt

Prof. i. R. Dr. rer. nat. habil. Christian Edelmann
Steinbeis-Transferzentrum Vakuumphysik und -technik (Freiberg)
stz183@stw.de

Dipl.-Ing. D. Klemm
Dr. rer. nat. V. Hoffmann

Leibniz-Institut für Festkörper- und Werkstoffforschung Dresden (Dresden)
d.klemm@ifw-dresden.de

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